原位红外光谱,insitu drifts技术 什么意思
来源:整理 编辑:智能门户 2024-10-26 00:41:55
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1,insitu drifts技术 什么意思
in-situ drifts网络原位红外漫反射;原位红外in-situ drifts网络原位红外漫反射;原位红外
2,请教原位红外的问题
黑色样品吸收太强,信号弱,噪音大。可以考虑采用稀释剂KBr或SiO2混合做看看,看你是什么组分催化剂,在什么气氛下,多少度测试,用稀释剂要考虑他们是否参与反应。对于红外透射光谱,可以考虑以下几个因素:1)样品自撑片的制备,特别是厚度是否合适,透射率通常选择20-60%2)吸收池是否足够密封,样品的真空处理是否充分3)吸收池的窗片是否合适,能有效透过红外光具体可参考黄仲涛主编的《工业催化剂手册》或其它关于催化剂表征的书。
3,求 原位红外的使用方法
看你做什么了。如果做漫反射(即通常所说的DRIFT)是不用压片的,如果做透射(FI-IR)就需要压片。是否需要压片得看样品池是何种类型的,不是所有原位池都能用粉末样品的。原位红外有一套比较复杂的样品预处理系统,但是一般都是自己搭建,不知道楼主的预处理是原配的还是自己搭建的?如果是原配的可能需要说明书,如果是自己搭建的,那就有没有说明书都无所谓,预处理完后装入原位池,扫描跟压片没啥区别,顶多改一下扫描参数。
4,如何用原位红外表征催化剂的酸性
红外一般只是定性分析,可以分析酸的类型酸强度的大小也可以根据处理温度的高低来进行比较,不过一般用NH3-TPD可以比较酸强度大小催化剂的量还要根据你的透光度来看了,如果透光度好量可以大一些,我们是直径13mm的自撑片量在10-15mg之间这个很难说,因为两次压片不可能完全一样,尽可能的一致吧!Py-IR要用KBr压片。通常只能测酸的类型,B酸和L酸,但NH3-TPD可以测强酸和弱酸,可以知道酸量,高温区(500度左右)是强酸,低温区(200度到300度)是弱酸。
5,求助原位红外谱图
不知道你是用的什么方法测试的 是ATR吗红外光谱上基线超过100%是很常见的情况,比如采用KBr压片法时,背景压得不是很合适,如背景片要比样品片厚,就会出现这种情况,主要是因为背景比样品的透(红外)光性差是的。这样一般不会影响出峰的,好的红外光谱要求基线透过率在80%以上,同时最强峰在30%以下,这样才能获得满意的分辨率。只有合适的样品浓度(在KBr中)才能达到次要求,浓度太大,会使强峰宽化,掩盖小峰,浓度太低,小峰可能出不来。所以浓度太低或太高对弱峰的影响是一样的。对液体样品而言,影响是同样的,液膜太厚或者太薄-------。但做液体样品一般受人为影响不大,与标准图谱的匹配度往往可以达到95%以上。所以你做的应该没有什么问题。ATR就是衰减全反射技术,可以真正实现原位测试,具体的你看看有关书籍。我刚接触红外不久,不知道ATR是什么意思我就把我测样的过程说一下吧,请楼上指教:样品虽是液体,但流动性较差,就直接涂在KBr片上了先扫了KBr(做本底),之后涂样品在其上再扫一次那是不是我的KBr的透光性比样品的差,导致这样了呢?我这样做不影响出峰吧,会掩盖一些比较小的峰么?怎样避免这种现象呢?谢谢
6,co红外吸附中为什么有的会出现pt的桥式吸附有的不会出现
催化剂原位表征高真空系统-----原位红外光谱测量系统催化剂原位表征高真空系统是为红外光谱吸附态表征和催化剂酸性测定设计的专用真空系统,配有石英红外吸收池,可以与Bruker、Nicolet、PE、Shimadzu、Jasco、Varian\Bio-Rad等主要红外光谱仪连接使用,进行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等小分子化合物的化学吸附测定。1.高真空系统应用1.1 吸附态研究和催化剂的表征红外光谱已经广泛应用于催化剂表面性质的研究,其中最有效和广泛应用的是研究吸附在催化剂表面的所谓“探针分子”的红外光谱, 如:NO、CO、CO2、NH3、C3H5N等,, 它可以提供在催化剂表面存在的“活性中心”信息。用这种方法可以表征催化剂表面暴露的原子或离子, 更深入地揭示表面结构的信息。与其它方法相比较, 这样的红外研究所获得的信息只限于探针分子(或反应物分子)可以接近或势垒所允许的催化剂工作表面。1.1.1 CO吸附态研究由于CO具有电子受授性质,未充满的空轨道很容易同过渡金属相互作用。CO同许多重要的催化反应有密切关系。如羰基合成、水煤气合成、氧化等。并且具有很高的红外消光系数。因此, 在过渡金属表面吸附态的研究是一个十分广泛的研究课题。1.1.2 双金属原子簇催化剂的研究(红外光谱方法研究催化剂表面组成和相互作用)利用两种气体混合物吸附在双组元过渡金属催化剂上通过红外光谱侧其吸附在不同组元上吸收带强度的方法可以测定双金属载体催化剂的表面组成。例如:CO和NO混合气吸附在Pt-Ru/SiO2上的红外光谱测定Pt-Ru/SiO2催化剂的表面组成。1.2 催化剂红外酸性测定1.2.1 氧化物表面酸性的测定酸性中心一般看作是氧化物催化剂表面的活性中心。在催化裂化、异构化、聚合等反应中烃类分子和表面酸性中心相互作用形成正碳离子, 是反应的中间化合物。正碳离子理论可以成功地解释烃类在氧化物表面上的反应, 也对酸性中心的存在提供了强有力的证明。为了进一步表征固体酸性催化剂的性质, 需要测定表面酸性中心的类型(L酸、B酸)、强度和酸量。利用红外光谱研究表面酸性常常利用氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等碱性吸附质, 其中应用比较广泛的是吡啶和氨利用红外光谱研究固体酸。1.2.2 氧化物表面羟基的研究1.3 红外光谱应用于反应于反应动态学研究1.4 催化剂原位表征高真空系统解决的问题由于红外光谱方法本身存在一定的局限性。1) 利用透射方法研究载体催化剂, 由于大部分载体低于1000cm-1, 就不透明了,所以很难获得这一范围的许多重要信息。2) 金属粒子不同的暴露表面边、角、阶梯、相间界面线等,分子吸附在所有这些中心上的光谱都可对测得的光谱有贡献, 因而解释起来有困难。3) 由于催化反应过程中, 在催化剂表面上反应中间物浓度一般都很低,寿命很短(尤其是反应活性的承担者), 红外光谱的灵敏度和跟踪速度不够高。4) 红外光谱只适用于有红外活性的物质。随着光谱技术的发展, 这些局限性将通过真空系统克服。2.系统基本情况加工一套用于催化剂原位表征的真空装置及红外原位测量系统,配备红外吸收池统。 提高真空系统的性能使其在较短的时间内达到测量需要的中高真空度。3、主要技术指标1. 样品处理开始后样品池中真空度应在30 分钟内达到1×10-3Pa;2. 样品测量过程中各样品可同时或分别进行吸附或脱附探针分子;3. 由于测量所需探针分子为酸性或碱性分子,高硼硅玻璃材质避免了相互污染;4、真空处理系统由机械泵与玻璃四级扩散泵串联组合抽气,达到客户对测试池中高真空的要求,抽速快,体积小,低噪音,操作简单,使用方便的特点,并且价格适中。5、低真空部分主要是抽出系统中的高浓度气体或吸附的残余气体。6、各部分节门选用高硼硅玻璃节门,满足系统高真空的要求,透明性操作,便于调试。7、真空测量仪使用数显高精密真空计。8、本系统配备透过式石英红外吸收池,采用透射模式,可对样品进行陪烧、流动氧化还原、抽空脱气、吸附反应等处理过程,可随时移入或移出到红外光谱仪的光路中进行实验,也可利用配备的延长管路进行原位表征和实验。其加热方式可采用程序升温方法控制温度的升降,也可使用调压变压器对温度的升降进行控制,使用温度可以高达450度,标准配置的吸收池窗口为CaF2,工作区间为4000—1200波数之间,用户也可按照需要自性配置其他材料的窗口。9. 样品测量过程中各样品可同时或分别进行预处理、吸附、脱附探针分子或更换样品。10. 波纹管更换方便。11.为满足客户的要求真空系统可做相应改变。4、技术服务本设备交付使用验收后,终身提供耗件。5、验收标准和方式提供的主要产品清单见附表1。a. 按技术协议加工完成后,甲方在乙方现场进行单体验收;b. 全部设备加工、安装,真空设备调试后,进行真空度调试,容器真空度优于1×10-3Pa;c. 由供方派专家就催化剂酸性测量进行专项现场技术培训;d. 由甲乙双方出具技术服务项目验收证明。本合同交货期为合同签定并实质履行后90 天。服务项目的保证期为验收合格后 12 个月。在保证期内发现服务质量缺陷的乙方应当负责返工或者采取补救措施。但因甲方使用、保管不当引起问题除外。附表1 项目清单序号 设备名称 型号 数量 备注1 高真空装置 由我方负责加工、安装和售后技术服务1.1 机械泵 1 1.2 玻璃四级扩散泵 1 1.3 真空计 1 1.4 压力规表头 1 1.5 吸附阱、冷却室、管道、真空工作架、玻璃节门、电控标准连接件等 2 测量系统及技术 2.1 石英样品池 由我方专家负责加工并提供测量方法的技术服务2.2 温控装置 2.3 真空系统操作指南 如果有疑问垂询010-62128921车晓玲
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